Kaliumpermanganat-Maßlösung 0,1 N = 0,02 M

Herstellung der Kaliumpermanganat-Maßlösung 0,1 N = 0,02 M

Summenformel: KMnO4

Molekülmasse: 158,04 g/mol

Vorschrift (nach Ph.Eur.1997)

Benötigte Chemikalien:

Kaliumpermanganat
(Reinheit: zur Analyse oder Reagens Ph.Eur.NT 2000)
gereinigtes Wasser (destilliert oder demineralisiert)

3,2 g Kaliumpermanganat werden eingewogen und in gereinigtem Wasser zu 1000,0 ml gelöst. Die Lösung wird 1 Stunde lang auf dem Wasserbad erwärmt. Danach wird auf Raumtemperatur abgekühlt und durch einen Glassintertiegel filtriert.

Die Erwärmung dient dazu, eine Oxidation von Staubteilchen, Ammoniumsalzen sowie von Spuren organischer Verunreinigungen zu bewirken, welche die Titerkonstanz der Maßlösung negativ beeinflussen würden (der Wirkwert würde abnehmen). Ersatzweise könnte man die Lösung auch 8 bis 14 Tage stehenlassen.

Einstellung mit Natriumthiosulfatlösung

Abb. rechts: Vorbereitung zur Titration - Mit einer Vollpipette werden 20 ml der einzustellenden Kaliumpermanganat-Lösung, wie oben beschrieben hergestellt, mit 2 g Kaliumiodid und 10 ml verdünnter Schwefelsäure versetzt.  

Vorbereitung zur Titration

Das ausgeschiedene Iod wird mit Natriumthiosulfat-Maßlösung 0,1 M titriert, wobei gegen Ende der Titration 1 ml Stärke-Lösung als Indikator zugegeben wird.

Eine Verunreinigung der fertigen Maßlösung, insbesondere mit organischen Stoffen, ist unbedingt zu vermeiden. Es wird empfohlen, den Faktor der Permanganat-Maßlösung unmittelbar vor dem Gebrauch zu bestimmen. Der Vorteil obiger Methode: Sie ist ohne großen Aufwand und ohne Präzisionswaage durchführbar. Genauer ist allerdings die folgende Verfahrensweise mit Natriumoxalat, da es sich um eine sog. Urtiterstellung handelt. Die Methode geht auf Untersuchungen von S.P.L. SÖRENSEN zurück (1897-1906).

Einstellung mit Natriumoxalat (Urtiterstellung, nach Jander et al.)

Man trocknet wasserfreies Natriumoxalat Urtitersubstanz im Trockenschrank bei 230 °C, um evtl. Spuren von Wasser zu entfernen. Von der getrockneten Substanz wiegt man eine Probe (Masse zwischen 150 und 200 mg) mit einer Präzisionswaage genau ein und notiert den Wert. Sodann verbringt man die gesamte abgewogene Menge in einen Erlenmeyerkolben mit einem Volumen von ca. 500 ml.

Um hierbei Substanzverluste zu vermeiden, kann man auch so verfahren, daß man ein handelsübliches, längliches Wägeschiffchen verwendet. Man tariert das leere Wägeschiffchen, wiegt die genannte Probenmenge ein und schüttet das Natriumoxalat vorsichtig in den Erlenmeyerkolben. Anschließend wiegt man das Wägeschiffchen nach und bestimmt die Differenz der Massen (vor und nach dem Entleeren).

In den Kolben gibt man nunmehr ca. 200 ml gereinigtes Wasser und löst das Oxalat vollständig auf. Zur Lösung fügt man 10 ml verd. Schwefelsäure (4+1 Volumenteile) hinzu und erwärmt das Ganze auf eine Temperatur von etwa 80 °C (+/- 5°).

Man füllt die einzustellende KMnO4-Lösung in eine Bürette und stellt auf die Nullmarkierung ein (bei stark gefärbten Lösungen sieht man den Schellbachstreifen nicht mehr, daher liest man am oberen Rand des Meniskus ab!). Jetzt läßt man die Permanganatlösung derart in die heiße Oxalatlösung eintropfen, daß man vor jeder neuen Zugabe so lange wartet, bis sich die Lösung im Erlenmeyerkolben völlig entfärbt hat. Der Kolben wird dabei mit kreisenden Bewegungen geschwenkt oder ein Magnetrührer verwendet. Zu Beginn geht die Oxidation des Oxalats nur langsam vonstatten, da noch nicht viele Mangan(II)-Ionen gebildet wurden, welche die Umsetzung katalysieren. Deshalb kann man nach Zugabe einiger Kubikzentimeter KMnO4-Lösung schneller eintropfen lassen. Aber Vorsicht, in der Nähe des voraussichtlichen Endpunkts wieder langsamer vorgehen! Am Titrationsendpunkt sollte ein minimaler Überschuß der Kaliumpermanganatlösung vorliegen, was man an einer bestehen bleibenden, schwach rötlich-violetten Färbung erkennen kann. Erstaunlich: Schon 1 Tropfen entsprechend etwa 0,03 ml einer 0,1 N Permanganatlösung vermögen 300 ml Flüssigkeit schwach rosaviolett zu färben!

Ausrechnung: 1 ml einer genau 0,1 N Kaliumpermanganat-Lösung entspricht exakt 0,1 Milli-Grammäquivalent (Millival oder mval) Natriumoxalat, das heißt die Molmasse des Salzes von 134 g geteilt durch 2 = 67 g, dividiert durch 10000 = 6,7 mg Na2C2O4. Teilt man nun die Einwaage der Probe Natriumoxalat (in mg) durch diesen Wert, so weiß man, wieviel Milliliter einer genau 0,1 N Kaliumpermanganatlösung bei der Titration unserer Probe verbraucht werden müßte. Beispiel: Bei einer Einwaage von 182,3 mg Na-oxalat ergäbe sich ein rechnerischer Verbrauch von 182,3 : 6,7 = 27,21 ml.

Ist die einzustellende Permanganatlösung tatsächlich stärker (Faktor > 1,00), so wird bei der Titration weniger davon verbraucht werden; ist sie dagegen schwächer (Faktor < 1,00), so wird mehr benötigt als bei einer genau 0,1 N KMnO4-Lösung (Faktor = 1,00).

Der Faktor ergibt sich somit zu F = rechnerischer Verbrauch / tatsächlicher Verbrauch (jeweils in ml).

Verwendung der Kaliumpermanganat-Maßlösung

Die Lösung wird in der Maßanalyse sehr häufig verwendet (Manganometrie). Beispiel im Lexikon: Gehaltsbestimmung von Hydroxylamin-hydrochlorid.

Erstellt am 19.09.1999 * Letzte Änderung am 11.01.2001 © OMIKRON GmbH

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