| Summenformel EDTA Dinatriumsalz Dihydrat: | C10H14N2Na2O8 x 2H2O |
Molekülmasse: 372,24 g/mol (0,1 Mol: 37,224 g)
Vorschrift (nach Ph.Eur.1997)
Benötigte Chemikalien:
| Ethylendiamin-tetraessigsäure
Dinatriumsalz Dihydrat (=Natriumedetat) Art. 0215 (Reinheit: zur Analyse oder Reagens Ph.Eur.99) |
| Natriumhydroxid-Lösung
1 M (= 1 mol/Liter) (Herstellung: 4,2 g Natriumhydroxid-Plätzchen guter Reinheit werden in ca. 50 ml demineralisiertem Wasser gelöst, welches man vorher einige Minuten gekocht und wieder abgekühlt hat. Nach der Auflösung der Plätzchen verdünnt man mit weiterem Wasser im Meßzylinder oder Meßkolben auf ein Gesamtvolumen von 100 ml) |
| gereinigtes Wasser (destilliert oder demineralisiert) |
37,5 g Ethylendiamin-tetraessigsäure (EDTA-) Dinatriumsalz werden eingewogen und in 500 ml gereinigtem Wasser aufgelöst. Nach Zugabe von 100 ml Natriumhydroxid-Lösung 1 M wird mit Wasser zu einem Gesamtvolumen von 1000,0 ml verdünnt.
Die Zugabe von Natronlauge dient dazu, einen neutralen bis schwach basischen pH-Wert zu erreichen (während ohne diesen Zusatz ein saurer pH von 4 bis 5 herrschen würde). Diese Maßnahme soll die Stabilität der fertigen Maßlösung erhöhen. Allerdings ist die Haltbarkeit einer ohne Natronlauge-Zusatz zubereiteten Maßlösung in fast allen Fällen auch ausreichend.
Verwendet man wirklich reines, metallkationenfreies Wasser, und analysenreines EDTA-Salz, so läßt sich der Faktor der Maßlösung errechnen. Die geringe Überdosierung des EDTA-Salzes (Einwaage von 37,5 g gegenüber der theoretischen Menge von 0,1 Mol = 37,22 g) trägt folgender Überlegung Rechnung: Durch Schwankungen im Wassergehalt des Salzes sowie durch geringe Restmengen von Metallionen im zur Lösung verwendeten Wasser tritt ein kleiner Wirkungsverlust auf. Dieser wird durch die Mehreinwaage von knapp 0,3 g ausgeglichen. Die nachfolgend beschriebene Einstellung des Titers ist leider recht aufwendig und nur für maßanalytische Bestimmungen hoher Genauigkeit erforderlich.
Die Lagerung sollte in stabilen, gut verschlossenen Polyethylengefäßen erfolgen.
Einstellung mit Zink Urtitersubstanz
Benötigte Chemikalien:
| Zinkfeile
bzw. Zink Urtitersubstanz: 0,120 g (Reinheit: zur Analyse oder Reagens RV Ph.Eur.99) |
| Bromwasser:
0,1 ml Herstellung: 3 ml Brom Reagens R Ph.Eur.99 (Art. 0115) werden mit 100 ml Wasser bis zur Sättigung geschüttelt. Die fertige Lösung ist über Brom, dicht verschlossen und vor Licht geschützt zu lagern. Große Vorsicht bei der Handhabung von Brom! |
| Salzsäure
25% (m/V): 4 ml 70 g konzentrierte Salzsäure zur Analyse (Art.0505) werden mit Wasser zu einem Gesamtvolumen von 100 ml verdünnt. |
| Natronlauge
(Natriumhydroxid-Lösung), verdünnt: nach Bedarf Herstellung: 8,5 g Natriumhydroxid-Plätzchen guter Reinheit werden in ca. 50 ml demineralisiertem Wasser gelöst. Nach der Auflösung der Plätzchen verdünnt man mit weiterem Wasser im Meßzylinder oder Meßkolben auf ein Gesamtvolumen von 100 ml |
| gereinigtes Wasser (destilliert oder demineralisiert): nach Bedarf |
| Xylenolorange-Verreibung
(als Indikator): etwa 50 mg 1 Teil Xylenolorange (Art. 1262) wird mit 99 Teilen Kaliumnitrat (Art. 0305 oder 0306) verrieben. |
| Hexamethylentetramin (Methenamin): einige g zur Analyse oder Reagens R Ph.Eur.99 (Art. 0255) |
| Abb. rechts: Vorbereitung zur Titration - Die genau abgewogene Zinkprobe wird in der Salzsäure unter Zugabe von Bromwasser gelöst. Zur Entfernung des Bromüberschusses wird die Mischung zum Sieden erhitzt und bis zur schwach sauren oder neutralen Reaktion mit verdünnter Natronlauge versetzt. Die Lösung wird mit Wasser zu 200 ml verdünnt. |  |
Zur Titration werden nunmehr ca. 50 mg Xylenolorange-Verreibung als Indikator hinzugefügt und die Lösung solange mit Methenamin (Hexamethylentetramin) versetzt, bis die Lösung violettrosa gefärbt ist. Jetzt werden weitere 2 g Methenamin zugegeben und mit der einzustellenden Natriumedetatlösung 0,1 M bis zum Farbumschlag von Violettrosa nach Gelb titriert.
1 ml Natriumedetat (EDTA)-Lösung 0,1 M entspricht 6,54 mg Zink.
Erstellt am 21.09.1999 * Letzte Änderung am 16.02.2000 © OMIKRON GmbH